采用逐层切片法，对两相钢通过改变临界退火温度得到的三种不同的微观组织进行了三维观察，并对其指标和拓扑特性进行了量化。结果表明，DP钢中的马氏体具有层状、颗粒状、小孔状和孔隙等多种形态。这些特征形貌的百分比随临界间退火温度的变化而变化。

1.引言

近年来，三维(3D)观测技术在各个领域得到了广泛的应用。三维观测的优点是能够直观、定量地了解其复杂的形态。在材料科学中，微观结构的形貌对材料的性能起着至关重要的作用。例如，马氏体-铁素体双相(DP)钢中马氏体的几何排列除了影响马氏体与铁素体的屈服强度比、马氏体体积分数和晶粒尺寸外，还会影响钢的变形和断裂行为。研究表明，当铁素体被蜂窝状马氏体包裹时，其加工硬化速率增大，断裂模式变脆，而当铁素体被分散马氏体包裹时，其伸长率趋于均匀。形变和断裂行为随马氏体形态的变化可能与两相的应变不相容有关。在断裂行为方面，已有研究表明，马氏体内部或周围的特定区域容易形成损伤、裂纹或孔洞。特别是在马氏体的凹区，发现了裂纹的萌生。因此，有必要对马氏体形态进行更定量的评价，以了解其对变形和断裂行为的影响。

一些研究人员试图用平均粒间距离、平均自由程和接近度等体视参数来量化马氏体形态，并证明了接近度与0.2%的证明应力之间存在关系。除了评估指标的特性,拓扑评估已经被用于评估多相显微组织的弥散性和连通性。另一方面,局部形态可以用曲率来检验。虽然拓扑方法和曲率研究早在几十年前就被提出，但直到最近才被实际的微观结构评价所忽略，因为这些评价需要对微观结构进行三维重建，而这在以前是很难做到的。

在这些三维可视化技术中，利用光学显微镜进行逐层切片的方法容易实现;因此，它被作为标准方法。逐层切片法一直被认为是一种费时的方法，因为它需要重复抛光观察程序;然而，最近设备的进步已经为这种方法节省了大量的时间。

本文通过对DP钢的拓扑特性的研究，对DP钢的微观组织进行了定量评价。

2. 实验过程

2.1材料

本研究所用钢的化学成分质量分数为0.15C-0.10Si-1.00Mn-0.86Ni-0.76Cr-0.25Mo-Fe。将热轧2 mm厚钢板冷弯至1 mm，然后在1010、1023、1048 K处退火1.8 Ks，然后空气冷却至环境温度。下面，这些样本分别称为DP1010、DP1023和DP1048。

2.2显微组织观察

3D重建的微观结构是通过结合20层部分的抛光间隔1μm.用3% 硝酸溶液(CH3OH:HNO3 = 97:3)蚀刻样品。这些实验时用全自动逐层切片成像系统实现的。利用AVIZO 5.3标准版软件(Visual Science Group)对显微组织的三维重建过程进行图像处理、可视化和定量分析。

2.3三维微观结构几何定量分析

马氏体体积占比f^M见以下公式：

f^M=V_M/V_T…………………………………………（1）

V_M是马氏体的体积，V_T是观察区域的总体积

局部形状由曲面曲率表示，曲面曲率由最大值(k1)和最小值(k2)的主曲率定义;k1和k2可以从曲率切线到表面贴片的主半径测量。给出了两个主曲率的平均值和乘积

H = (k1 + k2)/2……………………………………（2）

K = k1 × k2………………………………………（3）

其中H和K分别表示均值曲率和高斯曲率。平均曲率与两相合金界面成分有关;因此，它是微观结构演化过程中的一个重要参数。3)例如，凹凸形状对应K > 0，而马鞍形状对应K < 0。杆或扁形的平均曲率至少为零，因此K = 0。

拓扑评价得到(1)独立体或空洞的数量和(2)微观结构的总连接性。连接被定义为不把物体分成两部分的切割数目。即使物体在变形过程中没有被切断或连接，即使物体被拉伸或变形，这些拓扑特性仍然保持不变。The拓扑参数由一个(x 2),Euler特征定义为Eq.(4),

x ₂ = n – e + f ………………………………………（4）

图1.(a)体、(c)有孔体和(e)有空洞体在拓扑上分别等价于(b)立方体、(d)三次环面和(f)三次空洞。

其中n、e、f分别为节点数、边数、面数。此外，欧拉特性与g属有关，如式(5)所示。

x ₂ = 2 – 2g. ………………………………………（5）

When有马氏体粒子在Fig.1(a),是拓扑等价的立方体Fig.1(b),n=8所示,e=12,和f=6,÷ 2=2和g=0.Ferrite-piercing马氏体(Fig.1(c))拓扑等价于立方环Fig.1所示(d),n=16,e=32岁,f=16,导致÷ 2=0和g=1.Additionally,铁氧体粒子完全包围的马氏体(Fig.1(e))拓扑等价于一个立方体有一个立方空(Fig.1(f)),n=16,e=24日,f=12,给÷ 2=4g=–1.It指出,÷ 2相关处理的数量或洞(h)和空洞(v),Eq.(6),

    x ₂=2-2h-2v ………………………………………（6）

虽然这个方程是用在一个物体(粒子)的情况下，但它并不总是在DP微观结构的情况下。然后x 2，h,v和粒子数b的关系如下：

x ₂ = 2b – 2h + 2v…………………………………（7）

g = –b + h – v + 1…………………………………（8）

本研究通过计算马氏体的n、e、f、b、v来计算马氏体的h。马氏体的v对应于不接触边界盒的细小分散的铁氧体。为了消除体积效应，将三个样本的拓扑参数按体积基表示。

3.结果与讨论

3.1 2D微观结构

图2(a) -2 (c)为三种不同温度下DP钢经临界间退火后的光学显微图，其中马氏体相和铁素体相分别为暗灰色和浅灰色。在纵剖面上，很容易识别出几个典型的微观结构特征，如带状铁素体-马氏体结构(图2(i))、散在铁素体中的小马氏体岛(图2(ii))、被马氏体包围的铁素体颗粒(图2(iii))。图3为DP1023系列切片的部分，图3中白色箭头所示为不同深度的带状结构。图3中黑色箭头所示，在多个切片中均可见少量马氏体小颗粒。此外，如图3中灰色箭头所示，一个马氏体在其他截面上连接，在某些截面上似乎是分开的。从这些切片图像中可以清楚地看出，马氏体形态在不同深度发生了复杂的变化，需要对切片图像进行三维重建才能了解实际的微观结构形态。

图2.在(a) 1010 K、(b) 1023 K、(c) 1048 K处进行临界间退火，然后进行空气冷却，得到DP钢的光学显微照片。与大图像相邻的两幅小图像是正方形边界域的特写视图。

图3. 连续五个二维逐层切片DP1023。序列切片上的白色箭头和黑色箭头分别表示连续的马氏体板和颗粒。灰色箭头表示马氏体，似乎在某些部分分离，但在其他部分结合。

3.2 3D微观结构

图4(a) -4 (c)、4(d) -4 (f)和4(g) -4 (i马氏体(图4(b)、4(e)、4(h))呈层状结构，白色箭头所示为小颗粒。分层结构与轧制方向平行。此外，层状结构中的孔也被观察到，如黑色箭头所示。这些孔很可能与二维中观测到的不连续部分相对应;因此，这些特征表明存在DP的微观结构，其中铁氧体与相邻的马氏体交织。此外，随着退火温度的升高，铁素体形貌逐渐分散，马氏体形貌进一步聚集。

图4. 3d重建的铁素体/马氏体利用钢退火(a) - (c) 1 010 K, (d) - (f) 1 023 K (g),(我)1 048 K,已被限制在这个边界框,和横截面是网状的,除了结合图片所示(一个),(d) (g),图片(b) (e)和(h)显示了马氏体相的深灰色;(c)、(f)和(i)表示铁素体相为浅灰色。图像(j)表示采样维数。孔和粒子分别用黑色和白色箭头表示。

3.3 3D围观结构的定量分析

3.3.1马氏体体积分数

通过三维重建，测定了马氏体体积分数，DP1010为46.5%，DP1023为65.9,DP1048为76.2。

3.3.2局部形态

在DP1010三维马氏体重建上绘制平均曲率和高斯曲率，如图5所示，表示与局部形状特征相对应的曲率。三维重建发现两种类型的球形马氏体表面:一种是K > 0和H > 0的粒子，如图(i)所示;另一种是K > 0和H < 0的空洞，如图(ii)所示，如图5所示。孔的边缘(图5(iii))和三维缩颈形状(图5(iv))为K < 0。板形(图5(v))为H = K = 0。

3.3.3 拓扑特征

通过三维重建对马氏体的拓扑性质进行了评价，了解了三个试样马氏体的不同。通过拓扑特征得到的孔洞(h_V^M)、体(b_V^M)、孔洞(v_V^M)、属(g_V^M)的马氏体分数如图6所示，见表1。虽然h_V^M几乎是恒定的，但随着退火温度的升高，b_V^M减小，v_V^M增大。马氏体的这些拓扑性质有望在临界间退火过程中保持奥氏体的拓扑性质。奥氏体首先发育在珠光体区;铁素体晶界成为奥氏体的活性成核部位。最后，铁氧体晶粒中引入的位错成为潜在的成核位点。随着奥氏体体积分数的增加，奥氏体颗粒之间往往相互连接，形成孔洞。奥氏体体积分数的进一步增加导致孔洞堵塞，最终形成孔洞。此外，我们还利用代表概率密度分布的H-K曲线来检验平均曲率和高斯曲率的差异，以说明DP微观结构在临界退火过程中的复杂拓扑变化。图7为H-K图的不同表面形状等值线示意图，图8为检测马氏体表面的H-K图。随着退火温度的升高，随着H2 - K = 0，随着退火温度的升高，plot的强度逐渐由右向左移动，这说明随着退火温度的升高，马氏体孔隙增大，马氏体颗粒减小。这种趋势与退火温度对拓扑结果的影响是一致的。

图5. 用(a)均值和(b)高斯曲率着色的DP1010马氏体三维重建。特征形状，如(i)球，(ii)空洞，(iii)洞，(iv)颈形，和(v)板由箭头表示。

图6. 单位体积中孔、属、体和孔的数量

表1. 马氏体拓扑特征比较

图7. 局部曲面形状的H-K图。地图上的特征局部形状由插图中的一个点表示。

图8. H - K马氏体形态位(a) p1010， (b) p1023， (c) p1048。

4 总结

对铁素体/马氏体双相显微结构进行三维可视化，并对其指标和拓扑特性进行了量化。拓扑方法可能将微观结构的复杂性与机械性能联系起来。所得结果总结如下:

（1） 所有试样的显微组织均由平行于轧制方向的马氏体层状结构和分散的马氏体颗粒组成。层状马氏体中存在孔洞和孔洞分别对应于穿孔铁氧体棒和孤立的铁氧体颗粒。

（2） 通过孔数来评价马氏体的连通性几乎是恒定的，而随着退火温度的升高，孔数的增加，马氏体的分散性降低，通过体数来评价马氏体的分散性。

（3） 利用均值(H)和高斯曲率(K)对局部表面形貌进行分析，H-K图表明，随着退火温度的升高，马氏体粒子减少，马氏体包裹的相对粗糙的铁氧体增多，这与拓扑分析结果吻合较好。

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