纯铁再结晶的三维组织与Avrami指数的关系

摘要

我们从再结晶铁素体晶粒生长方向与johnson - mel - avrami - Kolmogorov (JMAK)理论一致性的观点对纯铁中发生的再结晶进行了三维分析。冷轧试样被加热到550℃，然后在该温度下保持一段时间。对退火过程中的再结晶行为进行了理论和实验研究。非再结晶铁素体晶粒中亚晶粒的形成发生在再结晶开始之前。在550℃时，再结晶率随退火时间的延长而增加，退火时间超过60s后，再结晶率斜率逐渐增大。退火早期和后期的Avrami指数分别为1.86和0.37。基于JMAK理论，假设再结晶铁素体晶粒的生长方向为一维。另一方面，三维分析证实了再结晶铁素体晶粒的二维和三维生长。采用修正的JMAK方程，考虑了退火过程中再结晶的恢复作用，实验数据与修正的JMAK曲线吻合较好。因此，理论和实验结果不一致的原因可能是恢复和再结晶的相互作用。

1. 介绍

控制退火过程中的再结晶对控制铁的材料性能非常重要[1-3]。johnson - mel - avrami - kolmogorov (JMAK)理论[4-6]被应用于分析各种材料的再结晶动力学。JMAK方程表示为:

X =1–exp (-ktⁿ) (1)

其中X为再结晶分数，k为常数，t为时间，n为JMAK指数。有研究发现，JMAK方程中的n值与再结晶晶粒[7]的生长方向相对应。当再结晶晶粒生长方向为1维、2维和三维时，分别假设n在1 - 2、2 - 3、3 - 4之间。因此，在研究再结晶晶粒的生长方向时，澄清再结晶动力学是很重要的。

对于铁，使用JMAK方程分析再结晶动力学已有几个研究小组进行[8-11]。Rosen等人[8]证明，无论退火条件如何，JMAK方程中的n值约为1.0。这一结果表明，再结晶晶粒只向一个方向生长。对于无间隙钢(IF)， Ye等[12]提出，JMAK方程中的n值在1.3 ~ 2.6之间，该值会因冷还原和退火条件的调整而发生变化。但是，作者认为实验得到的n值并不能反映实际的再结晶过程。此外，有研究指出，n的理论值与实验值不一定一致[12-15]。这些结果表明，氮的取值不能反映再结晶晶粒的生长方向。但是，理论值与实验值不一致的原因尚不清楚。

图1. 定量评价三维再结晶铁素体晶粒的示意图。

因此，本研究开始对铁的再结晶动力学进行三维分析。我们重点研究了JMAK方程中n的值与三维微观结构的关系。

2. 材料

本研究采用纯铁(99.96%)。真空熔锭在奥氏体区进行粗轧和热轧到厚度为4.0mm。然后将热轧薄板冷轧至0.80mm厚(降低80%)。冷轧后，试样以10 ℃/s的速度加热到550℃，并在该温度下保持一定时间，然后在从炉中移出2s内水淬至室温。

3. 结果探讨

  再结晶现象

图2. (a)冷轧薄板微观结构, (b) 标本在550℃退火20s，(C) 标本在550℃退火60s，(C) 标本在550℃退火600s。 (αR:再结晶铁素体,αNR: 非再结晶铁素体)。

图3. 在550℃的退火处理中，再结晶率随时间的变化

4. 三维结构分析

  图5为550℃下再结晶动力学的JMAK图。将式(1)重新排列得到:

ln{-ln(1-X)} = nln(t) + B (2)

图6.(a) 550℃退火20s试样组织的三维图像(有色晶粒:再结晶铁素体晶粒) 和(b)三维再结晶铁素体晶粒。

图7 （a）微观结构的三维图像（色彩标记的晶粒：再结晶的铁素体晶粒）和（b）在550℃退火600s的试样中一种典型的三维再结晶铁素体。

图8 三维再结晶铁素体晶粒的定量评价

图9 550℃下修正的再结晶动力学JMAK图

我们发现，实验得到的n值低于实际晶粒生长方向的预期值。有人指出，n的理论值与实验值不一定一致[12-15]。然而，JMAK方程中n的值与各种材料的三维微观结构之间的关系还没有被阐明。如上所述，退火后期的再结晶过程很可能由于退火过程中恢复过程的迅速进行而被延迟。但是，没有考虑恢复对JMAK方程中n值的影响。因此，n的理论值与实验值不一致的原因可能是恢复与再结晶的相互作用。Yoshida等提出了一种修正的JMAK方程，将恢复和再结晶之间的相互作用考虑到了[29]。修正后的JMAK方程如下:

  式中X为再结晶分数，A为回收反应比(即(1-A)为再结晶反应比)，k1、k2为常数，t为时间，n1、n2分别为回收过程和再结晶过程的JMAK指数。由于实际晶粒的生长方向为二维和三维，因此n2的值约为3。在恢复过程中，位错的一维扩散是主要的。因此，假定n1的值约为1.5。将t、n1、n2的值代入式(3)，就可以利用顺序二次规划对A、k1、k2的值进行优化。图9显示了550℃时再结晶动力学的修正JMAK图。图9虚线为A =0(即回收率对再结晶无影响)。当考虑回收过程时(实线，A =0.12)时，计算结果与实验结果吻合较好。另一方面，在A =0与退火后期的实验结果不一致。结果表明，n的大小不仅与晶粒的生长方向有关，还与恢复和再结晶的相互作用有关。在退火初期，计算结果(虚线和实线)与实验结果略有不同。这是由于实验结果估计的再结晶分数在退火的早期阶段有很大的变化造成的。

对钢铁进行了马氏体[18]和珠光体[19]的三维分析。这些研究的结果为我们提供了新的见解。然而，对再结晶动力学进行三维分析的研究相对较少。此外，一些研究发现，钢铁再结晶动力学的理论结果与实验结果不一致[12-14];但是，无法澄清这些不一致的原因。通过三维分析，可以解释纯铁再结晶动力学理论与实验结果的一致性。

5. 总结

从再结晶铁素体晶粒生长方向与JMAK理论的一致性出发，对纯铁的再结晶过程进行了三维分析。我们能够得出以下结论。

(1) 未再结晶铁素体晶粒中亚晶粒的形成发生在再结晶开始之前。退火温度为550℃时，再结晶率随退火时间的增加而增加，超过60s后，再结晶率逐渐增加。

(2) 退火前期和后期的Avrami指数分别为1.86和0.37。根据JMAK理论，假设再结晶铁素体晶粒的生长方向为一维。

(3) 三维分析证实了再结晶铁素体晶粒的二维和三维生长。理论与实验结果不一致的原因是回收与再结晶的相互作用。

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